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第一節(jié) 產(chǎn)品定義、性能及應(yīng)用特點(diǎn)
 

熒光粉(俗稱(chēng)夜光粉)，是一種將外部提供的能量轉(zhuǎn)變?yōu)楣獾牟牧?。通常分?lèi)有鹵粉，三基色CAT粉，三基色LAP粉。

 

一、稀土熒光粉

 

1、定義

 

稀土LaPO4:Ce,Tb(簡(jiǎn)稱(chēng) LAP)是一種發(fā)綠光的光致發(fā)光材料,在日本已經(jīng)替代了鋁酸鹽體系熒光粉,而用于制燈和陰極射線管(CRTs)中。由于稀土正磷酸鹽在真空紫外光的激發(fā)下具有很高的發(fā)光效率,可應(yīng)用于等離子體平板顯示(PDP)中,且其合成溫度較鋁酸鹽低,顆粒比鋁酸鹽細(xì)。

 

長(zhǎng)余輝夜光粉又叫長(zhǎng)余輝發(fā)光粉，長(zhǎng)余輝夜光粉是一種新型的稀土激活的鋁酸鍶系列發(fā)光材料,相比于傳統(tǒng)的硫化鋅發(fā)光粉,具有無(wú)毒,無(wú)放射性,高亮度,長(zhǎng)余輝,壽命長(zhǎng)(15年以上),物理,化學(xué)性能穩(wěn)定等優(yōu)良性,可廣泛應(yīng)用于很多行業(yè).夜光粉(黃綠,藍(lán)綠,天藍(lán),橙紅，橙黃，紫色)彩色夜光粉,高亮夜光粉,特細(xì)夜光粉,隱型熒光粉,等特種顏料。

 

2、性能

 

以稀土化合物為基質(zhì)和以稀土元素為激活劑的發(fā)光材料受激發(fā)吸收能量而躍遷至激發(fā)態(tài)（非穩(wěn)定態(tài)）在反回到基態(tài)的過(guò)程中，以光的形式放出能量，即稀土熒光粉。稀土元素原子具有豐富的電子能級(jí)，因?yàn)橄⊥猎卦拥碾娮訕?gòu)型中存在4f軌道，為多種能級(jí)躍遷創(chuàng)造了條件，從而獲得多種發(fā)光性能。

 

稀土熒光材料與相應(yīng)的非稀土熒光材料相比，其發(fā)光效率及光色等性能都更勝一籌。因此近幾年稀土熒光材料的用途越來(lái)越廣泛，年用量增長(zhǎng)較快。

 

熒光粉射入我們眼中的光是由熒光粉發(fā)出的,所以可以說(shuō)亮度、色彩等最終人所感知的部分均取決于熒光粉。人類(lèi)通過(guò)視覺(jué)獲得的信息量占總量的80%,因此,熒光粉是現(xiàn)今生活中極其重要的材料之一。

 

3、應(yīng)用特點(diǎn)及用途

 

稀土熒光粉的應(yīng)用特點(diǎn)表現(xiàn)為，發(fā)光譜帶狹窄，發(fā)光能量更為集中，且在短波紫外線激發(fā)下穩(wěn)定性高，高溫特性好，更適用于高負(fù)載細(xì)管熒光燈和各種單端緊湊型熒光燈。

 

發(fā)光粉夜光粉的用途：生產(chǎn)夜光粉夜光材料具有獨(dú)特的裝飾、警示功能、廣泛用于廣告業(yè)、裝飾裝潢、工廠廠區(qū)的暗處通道、高壓、危險(xiǎn)、坑洞的警示，建筑工地施工現(xiàn)場(chǎng)的安全警示、軍事設(shè)施的夜間無(wú)能源低度照明、公共場(chǎng)所的美飾、警示系統(tǒng)、地鐵、車(chē)站、機(jī)場(chǎng)、港口、高速公路、城市街道、商場(chǎng)、辦公大樓、公寓、娛樂(lè)場(chǎng)所、電影院、游戲場(chǎng)、風(fēng)景區(qū)、體育館、展覽中心、學(xué)校、醫(yī)院等警示標(biāo)志系統(tǒng)、緊急疏散系統(tǒng)、具體表現(xiàn)在樓梯、走廊、墻面、地板、甲板、救生艇、救生器材、消防設(shè)施、也可用于鐘表、按鈕、野外儀器、指示器、收音機(jī)、照相機(jī)、一般飾品、服裝制品、電源開(kāi)關(guān)、釣器具上。

 

熒光粉廣泛用作轉(zhuǎn)換至人眼能夠看到的可見(jiàn)光的物質(zhì),成為照明、顯示領(lǐng)域中重要的支撐材料。

 

二、鹵粉

 

鹵磷酸鈣，俗稱(chēng)鹵粉?；瘜W(xué)組成式： 3Ca3(PO4)2·Ca(F、Cl)2：Mn,Sb。是用于制造普通熒光燈用熒光粉，呈白色粉末狀、六方晶系、成板狀或塊狀。密度：3.04-3.20g/cm3。相對(duì)亮度：6500K ≥100% 4200K、3500K、2900K ≥98%。

 

性質(zhì)：鹵粉價(jià)格便宜，發(fā)光效率不夠高，熱穩(wěn)定性差，光衰較大，光通維持率低。

 

 

20世紀(jì)初，人們?cè)谘芯糠烹姲l(fā)光現(xiàn)象的過(guò)程中開(kāi)發(fā)了熒光燈和熒光粉。當(dāng)時(shí)的熒光燈使用硅酸鋅鈹熒光粉，發(fā)光效率低并有毒性。1942年,A.H.麥基格發(fā)明鹵磷酸鈣熒光粉并用在熒光燈內(nèi)，在照明領(lǐng)域引起了一次革命。這種粉發(fā)光效率高、無(wú)毒、價(jià)格便宜，一直使用到現(xiàn)在。70年代初，荷蘭科學(xué)家從理論上計(jì)算出熒光粉的發(fā)射光譜發(fā)現(xiàn)熒光粉如由450nm、550nm和610nm三條窄峰組成(三基色)，則顯色指數(shù)和發(fā)光效率能同時(shí)提高。1974年，荷蘭的范爾斯泰亨等人先后合成了發(fā)射峰值分別在上述范圍內(nèi)的三種稀土熒光粉，使燈的發(fā)光效率達(dá)到85lm/W,顯色指數(shù)為85,使熒光燈有了新的突破。

 

我國(guó)自七十年代在稀土固態(tài)發(fā)光研究的基礎(chǔ)上，由稀土X增感屏、熒光閃爍晶體、投影管、彩色顯像管、彩色電視陰極射線熒光粉、高壓汞燈熒光粉的研制、生產(chǎn)、實(shí)用化推動(dòng)了我國(guó)燈用稀土三基色熒光粉行業(yè)的發(fā)展。上世紀(jì)80年代初，我國(guó)第一批燈用稀土三基色熒光粉在上海躍龍化工廠產(chǎn)業(yè)化后，相繼在上海滬光燈具廠、上海電珠二廠、上海燈泡三廠批量生產(chǎn)的稀土緊湊型三基色節(jié)能熒光燈進(jìn)入家居商場(chǎng)。90年代，稀土熒光粉產(chǎn)業(yè)獲得了較大的發(fā)展，關(guān)于燈粉類(lèi)的首個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《燈用稀土三基色熒光粉》與1993年發(fā)布。近年來(lái)，新標(biāo)準(zhǔn)、新材料、新工藝、新裝備、新光源的不斷涌現(xiàn)，發(fā)光材料產(chǎn)業(yè)進(jìn)入了規(guī)模經(jīng)濟(jì)時(shí)期.新型燈用稀土熒光粉具有色澤純真的窄帶線光譜和色彩豐富的寬帶光譜及優(yōu)越的二次特性，耐高溫、低汞耗、耐電子轟擊和抗紫外輻射的能力，發(fā)光效率高、光色好、色漂移小、顯色指數(shù)高、光通維持率高的優(yōu)點(diǎn)。略……

 

 

一、稀土熒光粉合成工藝

 

下面是幾種簡(jiǎn)單合成稀土熒光粉方法的工藝流程。

 

1、高溫固相反應(yīng)法工藝流程

 

該方法以稀土氯化物、苯甲酸、六亞甲基四胺為原料，采用固相反應(yīng)法合成苯甲酸銪與苯甲酸鋱配合物。具體做法是：按物質(zhì)的量比1：3：3稱(chēng)取氯化銪、苯甲酸及六亞甲基四胺固體，在瑪瑙研缽中混合均勻，室溫下砑磨，得到均勻白色固體。將固體置于遠(yuǎn)紅外烘箱中，于100℃下干燥，得到苯甲酸銪粉末，粉末密封保存。按同樣比例，重復(fù)上述步驟合成苯甲酸鋱粉末。熱重-差熱分析(TG-DTA)數(shù)據(jù)顯示，六亞甲基四胺鹽在200℃左右發(fā)生熱分解；紅外光譜(n-IR)分析、光致發(fā)光(PL)測(cè)試結(jié)果表明，加入六亞甲基四胺后，苯甲酸轉(zhuǎn)化成羧酸鹽，與稀土離子形成穩(wěn)定的配合物，合成的配合物具有理想的光致熒光性能。

 

2、溶膠-凝膠法工藝過(guò)程

 

溶膠-凝膠法是一種新興的濕化學(xué)合成方法，利用這種方法制備稀土發(fā)光材料在近十幾年內(nèi)取得了巨大進(jìn)展。

 

本工藝采用溶膠-凝膠法合成了Y3A15O12：Yb綠色熒光粉。具體過(guò)程是：將Y2O3和Tb4O7分別溶于硝酸，并將Al(NO3)3·9H2O溶于蒸餾水中，然后將各自的硝酸鹽溶液按化學(xué)計(jì)量比混合，再將以上混合液加入到檸檬酸中，且滿足金屬離子總物質(zhì)的量和檸檬酸物質(zhì)的量比為1：2。將上述混合液在75℃水浴中加熱12h，變成一種黃色溶膠，再將這種溶膠在120℃干燥12h變成一種淺黃色凝膠粉末。凝膠粉末在600℃下預(yù)燒，預(yù)燒后的粉末先經(jīng)球磨，再以每2h升溫150、的升溫速度在750-1050℃燒成。

 

3、噴霧熱解法

 

噴霧熱解法制備過(guò)程如下：先以水、乙醇或其他溶劑將反應(yīng)原料配成溶液，再通過(guò)噴霧裝置將反應(yīng)液霧化并導(dǎo)入反應(yīng)器中，在那里將前驅(qū)體溶液的霧滴干燥，反應(yīng)物發(fā)生熱分解或燃燒等化學(xué)反應(yīng)，從而得到與初始反應(yīng)物完全不同的具有全新化學(xué)組成的超細(xì)微粒產(chǎn)物。噴霧熱解過(guò)程一般分為兩個(gè)階段：第一個(gè)階段是溶劑從液滴表面蒸發(fā)，類(lèi)似于直接加熱蒸發(fā)。隨著溶劑的蒸發(fā)，溶質(zhì)出現(xiàn)過(guò)飽和狀態(tài)，從而在液滴內(nèi)部析出細(xì)微的固相，再逐漸擴(kuò)展到液滴的四周，最后覆蓋液滴的整個(gè)表面，形成一層固相殼層；液滴干燥的第二個(gè)階段比較復(fù)雜，包括形成氣孔、斷裂、膨脹、皺縮和晶粒“發(fā)毛”生長(zhǎng)。

 

4、鹵磷酸鈣熒光粉生產(chǎn)工藝

 

鹵粉工藝過(guò)程大體可分為原料制備、提純、配料、灼燒、后處理等過(guò)程。

 

為了制得優(yōu)質(zhì)的熒光材料，必須嚴(yán)格注意原材料的純度。

 

二、燈用稀土熒光粉工藝

 

 

 

三、鹵粉制作工藝

 

下面是制備鹵磷酸鈣熒光粉對(duì)主要原料的純度要求：

 

配制混合料時(shí)，各原料的用量首先要按磷灰石組成進(jìn)行理論計(jì)算。鈣和錳的摩爾數(shù)之和與磷酸根中磷的摩爾數(shù)比應(yīng)為5：3。實(shí)際采用約為4.9：3。然后進(jìn)行稱(chēng)量，混合，用球磨機(jī)磨細(xì)、過(guò)篩，再在氮?dú)庀?，?150℃左右進(jìn)行恒溫?zé)Y(jié)一定時(shí)間，取出冷卻后，在紫外燈下進(jìn)行挑選，再磨細(xì)過(guò)篩，表面處理，干燥過(guò)篩，制得鹵磷酸鈣熒光粉成品。

 

生產(chǎn)工藝：鹵磷酸鈣熒光粉的發(fā)光是由激活劑銻(Sb)和錳Mn共同激活的。激活劑原子在點(diǎn)陣內(nèi)占據(jù)鈣原子的位置。這種材料具有敏化現(xiàn)象：當(dāng)激活劑Sb吸收激發(fā)能后,將一部分能量以光輻射的形式放出，另一部分則在所謂共振傳遞的過(guò)程中轉(zhuǎn)移給Ma，使Ma產(chǎn)生本身的輻射。因此，總的輻射取決于兩種激活劑的特性，并且隨著它的比例的變化而變化,還取決于氟、氯的比例。如在Sb激活的鹵磷酸鈣內(nèi)增加錳的含量，就會(huì)增加橙黃色的輻射，而相應(yīng)的減少了藍(lán)色輻射。利用上述現(xiàn)象,只要改變Mn的含量，就可以得到不同色溫的鹵磷酸鈣熒光粉。立華顏料熒光粉吸收輻射的能力與熒光粉的分散程度有關(guān)，因此其粒度的大小對(duì)發(fā)光亮度的影響很大。鹵磷酸鈣熒光粉粒度大小決定于原料CaHPO4的粒度大小，因此，獲取一定大小和晶格的晶體CaHPO4，即可將熒光粉粒度控制在一定大小(5～10µ)，從而獲得高的發(fā)光亮度。

 

 

目前國(guó)內(nèi)外夜光材料主要是以ZnS（硫化鋅）SrS（硫化鍶）和CaS（硫化鈣）制成的，發(fā)出綠光和黃光。不過(guò)SrS，CaS材料易潮解，給廣泛應(yīng)用帶來(lái)困難。所以市場(chǎng)上主要是以ZnS為基質(zhì)的夜光材料。

 

盡管合成熒光粉的方法多種多樣，但各種方法又各有自己的特點(diǎn)，合成材料時(shí)應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的方法。許多學(xué)者采用多種物理方法、化學(xué)方法制備出了具有不同尺寸、不同結(jié)構(gòu)和不同組成的納米級(jí)熒光粉，并系統(tǒng)地研究了他們的發(fā)光性能。但是對(duì)于納米級(jí)熒光粉的發(fā)光性質(zhì)發(fā)生變化的機(jī)理還不是很清楚，沒(méi)有一個(gè)確定的結(jié)論，仍需進(jìn)一步地深入研究。

 

另外，如何在低溫下合成顆粒小、結(jié)晶好、分散均勻并且發(fā)光性能好的熒光粉仍是材料研究者未來(lái)的努力方向。

 

隨著技術(shù)的不斷深化和進(jìn)步，稀土熒光粉的技術(shù)發(fā)展趨勢(shì)是開(kāi)發(fā)納米晶體熒光粉、表面包覆熒光粉技術(shù)，在涂布工藝方面發(fā)展熒光粉均勻的熒光板技術(shù)，將熒光粉與封裝材料混合技術(shù)。

 

同時(shí)，在改進(jìn)普通鹵粉生產(chǎn)工藝的基礎(chǔ)上，進(jìn)行精細(xì)化生產(chǎn)，對(duì)粉體顆粒度，晶體形貌進(jìn)行了控制，從而實(shí)現(xiàn)了高光效，高出管率，高分散性，免磨節(jié)能的特性。是鹵粉發(fā)展的一個(gè)趨勢(shì)。略……

 

 

未來(lái)行業(yè)發(fā)展趨勢(shì)概況為：生產(chǎn)稀土熒光粉需要中重稀土,國(guó)外稀土熒光粉生產(chǎn)所需稀土原料將長(zhǎng)期依賴(lài)中國(guó);國(guó)外稀土熒光粉產(chǎn)業(yè)繼續(xù)向中國(guó)轉(zhuǎn)移;節(jié)能熒光燈未來(lái)幾年仍是拉動(dòng)熒光粉需求的主要力量。

 

1、工藝不斷完善

 

隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，稀土熒光粉的制作工藝也在不斷得到完善，從而提高產(chǎn)品質(zhì)量。同時(shí)，新技術(shù)、新設(shè)備的引進(jìn)，也會(huì)加快新產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)，調(diào)整產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，使稀土熒光粉行業(yè)的產(chǎn)品富含更高的科技價(jià)值。

 

2、行業(yè)的生產(chǎn)日益產(chǎn)業(yè)化

 

稀土熒光粉產(chǎn)業(yè)將朝著規(guī)?；?、專(zhuān)業(yè)化、系列化、功能化的方向發(fā)展，尤其強(qiáng)調(diào)稀土熒光粉體的綜合利用，分類(lèi)、細(xì)化、對(duì)號(hào)入座及應(yīng)用技術(shù)工藝的專(zhuān)項(xiàng)服務(wù)，進(jìn)一步提高稀土發(fā)光材料的功能作用。

 

3、不斷加大對(duì)技術(shù)的研發(fā)投入

 

核心技術(shù)，是企業(yè)保持長(zhǎng)久生命力關(guān)鍵，在科學(xué)技術(shù)不斷發(fā)展的今天，為了穩(wěn)固的站穩(wěn)市場(chǎng)腳跟，企業(yè)必須積極重視核心技術(shù)的開(kāi)發(fā)。因此，隨著技術(shù)周期的不斷縮短，企業(yè)都將紛紛加大對(duì)行業(yè)技術(shù)的研發(fā)投入，使其很好的維護(hù)自己的市場(chǎng)份額，不致于被市場(chǎng)所淘汰。

 

 

低碳經(jīng)濟(jì)是“低能耗、低污染、低排放”的經(jīng)濟(jì)發(fā)展模式，關(guān)鍵是核心技術(shù)的創(chuàng)新、體制創(chuàng)新、制度創(chuàng)新及發(fā)展理念更新。低碳經(jīng)濟(jì)、低碳消費(fèi)、低碳生活是進(jìn)一步提高資源和能源的利用效率，創(chuàng)建先進(jìn)的節(jié)能作業(yè)技術(shù)和清潔的能源結(jié)構(gòu)。鑒于高效節(jié)能光源在光效、光色、顯色性、壽命等方面的卓越性能，在全球應(yīng)對(duì)氣候變化和能源緊缺的背景下，近年來(lái)世界發(fā)達(dá)國(guó)家和發(fā)展中國(guó)家及地區(qū)紛紛實(shí)施“綠色照明”與淘汰白熾燈活動(dòng)。

 

稀土三基色熒光體制作的節(jié)能燈獲得了迅猛發(fā)展，這將給燈用稀土熒光粉的產(chǎn)業(yè)帶來(lái)一個(gè)新的局面。

 

1、“綠色照明”淘汰白熾燈

 

低碳經(jīng)濟(jì)是“低能耗、低污染、低排放”的經(jīng)濟(jì)發(fā)展模式，關(guān)鍵是核心技術(shù)的創(chuàng)新、體制創(chuàng)新、制度創(chuàng)新及發(fā)展理念更新。低碳經(jīng)濟(jì)、低碳消費(fèi)、低碳生活是進(jìn)一步提高資源和能源的利用效率，創(chuàng)建先進(jìn)的節(jié)能作業(yè)技術(shù)和清潔的能源結(jié)構(gòu)。鑒于高效節(jié)能光源在光效、光色、顯色性、壽命等方面的卓越性能，在全球應(yīng)對(duì)氣候變化和能源緊缺的背景下，近年來(lái)世界發(fā)達(dá)國(guó)家和發(fā)展中國(guó)家及地區(qū)紛紛實(shí)施“綠色照明”與淘汰白熾燈活動(dòng)。

 

2、稀土節(jié)能熒光燈產(chǎn)業(yè)產(chǎn)發(fā)展勢(shì)頭良好

 

2008年6月1日起，我國(guó)第一次對(duì)照明產(chǎn)品實(shí)施能效標(biāo)識(shí)制度，并發(fā)布了《自鎮(zhèn)流熒光燈能源效率標(biāo)識(shí)實(shí)施規(guī)則》，規(guī)定達(dá)到3級(jí)能效以上的自鎮(zhèn)流熒光燈才可以銷(xiāo)售，重點(diǎn)推薦2級(jí)標(biāo)識(shí)以上的產(chǎn)品。另一方面，歐盟已于2009年9月1日開(kāi)始執(zhí)行ROHS指令，按現(xiàn)有鹵粉熒光燈的性能指標(biāo)，無(wú)法達(dá)到指令要求的熒光燈光效及光通維持率指標(biāo)，將促使傳統(tǒng)鹵粉熒光燈退出照明市場(chǎng)。目前，歐盟ROHS指令對(duì)原有害物質(zhì)(汞、鉛)豁免限值進(jìn)一步收緊，并將限期分段實(shí)施。

 

我國(guó)稀土緊湊型節(jié)能熒光燈的產(chǎn)量占世界80%以上，且70～80%出口國(guó)際市場(chǎng)，以O(shè)EM為主，然而出口價(jià)格十分低廉。

 

2013年中國(guó)稀土發(fā)光材料需求將超過(guò)14000噸。目前全球約90%的節(jié)能燈產(chǎn)自中國(guó),下游市場(chǎng)的繁榮帶動(dòng)了我國(guó)中國(guó)稀土熒光粉市場(chǎng)需求的持續(xù)增長(zhǎng)，具有不錯(cuò)的投資前景。略……