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甲氧胺鹽酸鹽，也稱(chēng)鹽酸甲氧胺，o一甲基羥胺鹽酸鹽，英文名O—Methylhydroxylamine—hy—drochloride，CAS登錄號(hào)593—56—6，分子式CH3oNH2•HCI，分子量83．5，結(jié)構(gòu)式如下：

甲氧胺鹽酸鹽的分子結(jié)構(gòu)式

 

甲氧胺鹽酸鹽產(chǎn)品特點(diǎn)

甲氧胺鹽酸鹽為白色晶體粉末，熔點(diǎn)149—152~C，易溶于水，溶于醇，不溶于乙醚及甲苯等，溶液呈酸性。

甲氧胺鹽酸鹽產(chǎn)品應(yīng)用

甲氧胺鹽酸鹽是重要的中間體，廣泛應(yīng)用于功能染料、低毒農(nóng)藥、新型除草劑及醫(yī)藥的合成。在醫(yī)藥方面主要用于生產(chǎn)頭孢呋辛，農(nóng)藥方面主要用于生產(chǎn)苯氧菌酯等，隨著應(yīng)用領(lǐng)域的不斷開(kāi)拓，國(guó)內(nèi)外對(duì)甲氧胺鹽酸鹽的需求量越來(lái)越大。

甲氧胺鹽酸鹽產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)

甲氧胺鹽酸鹽的技術(shù)指標(biāo)要符合甲氧胺鹽酸鹽的產(chǎn)品特點(diǎn)。例如：外觀(guān)為白色晶體粉末、熔點(diǎn)為149—152~C等等。

一、2010年國(guó)內(nèi)甲氧胺鹽酸鹽行業(yè)發(fā)展概況

2003-2010年1-10月甲氧胺鹽酸鹽產(chǎn)量統(tǒng)計(jì)圖

 

二、甲氧胺鹽酸鹽行業(yè)發(fā)展歷程

我國(guó)有機(jī)中間體工業(yè)發(fā)展歷程大致可以分為三個(gè)階段。

一是建國(guó)初期至20世紀(jì)80年代中期，隨著我國(guó)化學(xué)工業(yè)的發(fā)展，有機(jī)中間體為了滿(mǎn)足國(guó)民教育發(fā)展需求，開(kāi)始有計(jì)劃的建設(shè)與發(fā)展，但是總體水平低、品種少、規(guī)模小、質(zhì)量差、工藝技術(shù)落后、許多中間體不能夠生產(chǎn)，這個(gè)時(shí)期整體上處于起步階段。

二是20世紀(jì)年代中后期至2000年是我國(guó)中間體快速發(fā)展的時(shí)期，尤其是20世紀(jì)80年代末期到90年代初期，西方發(fā)達(dá)國(guó)家和地區(qū)由于環(huán)境保護(hù)壓力日益增加，許多傳統(tǒng)的精細(xì)化工產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)與貿(mào)易的東移，以染料業(yè)最為明顯，而我國(guó)正處于生產(chǎn)與貿(mào)易的中心地帶，因此帶動(dòng)了我國(guó)有機(jī)中間體工業(yè)快速蓬勃的發(fā)展，這一時(shí)期國(guó)內(nèi)掀起了有機(jī)中間體建設(shè)的熱潮，幾年間成百千家有機(jī)中間體生產(chǎn)企業(yè)誕生，而且有機(jī)中間體市場(chǎng)在內(nèi)需和出口的強(qiáng)烈刺激下，全線(xiàn)飄紅。但是盲目建設(shè)嚴(yán)重，許多企業(yè)采用國(guó)有企業(yè)的并不先進(jìn)技術(shù)，低水平、小規(guī)模復(fù)制中小型裝置，隨著新建企業(yè)越來(lái)越多，為了競(jìng)爭(zhēng)有限的國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)，在競(jìng)爭(zhēng)中競(jìng)相壓價(jià)，大部分企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益下滑，經(jīng)營(yíng)與生產(chǎn)舉步維艱，給整個(gè)行業(yè)帶來(lái)巨大打擊。

三是2001年開(kāi)始，我國(guó)有機(jī)中間體開(kāi)始進(jìn)入一個(gè)新的發(fā)展時(shí)期，20世紀(jì)年代末受到亞洲金融風(fēng)暴和世界經(jīng)濟(jì)不景氣的影響，加上國(guó)內(nèi)盲目建設(shè)嚴(yán)重，國(guó)內(nèi)有機(jī)中間體業(yè)許多有遠(yuǎn)見(jiàn)企業(yè)開(kāi)始進(jìn)行調(diào)整，在困境中求變、求新、求大、求發(fā)展。因此整個(gè)有機(jī)中間體業(yè)出現(xiàn)了一次很大的整合，加快產(chǎn)品結(jié)構(gòu)調(diào)整，許多產(chǎn)品規(guī)模化、系列化，從以前粗放式的發(fā)展向集約化邁進(jìn)，不僅重視產(chǎn)品品種、產(chǎn)量等，而更多重視產(chǎn)品內(nèi)涵、延伸等。因此目前國(guó)內(nèi)有機(jī)中間體工業(yè)正在出現(xiàn)一個(gè)較大變革與新發(fā)展階段，可以說(shuō)對(duì)于許多中間體企業(yè)來(lái)說(shuō)，今后幾年是其發(fā)展中的關(guān)鍵時(shí)期，挑戰(zhàn)與機(jī)遇共存，所有有機(jī)中間體企業(yè)必須仔細(xì)分析，重點(diǎn)要在產(chǎn)品內(nèi)涵上去做文章，以求在激烈競(jìng)爭(zhēng)中站穩(wěn)腳跟，向前發(fā)展。

三、國(guó)內(nèi)甲氧胺鹽酸鹽行業(yè)企業(yè)競(jìng)爭(zhēng)格局

國(guó)內(nèi)甲氧胺鹽酸鹽行業(yè)企業(yè)競(jìng)爭(zhēng)格局

 略……

甲氧胺鹽酸鹽是國(guó)際市場(chǎng)上需求看好的一種重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體，目前了解到的市場(chǎng)主要集中在美國(guó)、日本和西歐等一些國(guó)家，主要用于醫(yī)藥頭孢呋辛和農(nóng)藥苯氧菌酯的生產(chǎn)。

國(guó)外甲氧胺鹽酸鹽主要生產(chǎn)商多集中在印度，生產(chǎn)工藝大多較為落后工藝，操作安全性差，“三廢”較大，國(guó)內(nèi)甲氧胺鹽酸鹽的生產(chǎn)則主要集中在山東和浙江兩省，總生產(chǎn)能力在2500t／a左右，而據(jù)調(diào)查，甲氧胺鹽酸國(guó)際市場(chǎng)需求量為4000t／a，且每年以20％的速度增長(zhǎng)。

目前，國(guó)內(nèi)甲氧胺鹽酸鹽生產(chǎn)企業(yè)基本上是采用硫酸羥胺為主要原料的生產(chǎn)工藝，企業(yè)的生產(chǎn)能力較小，產(chǎn)品的生產(chǎn)成本較高，產(chǎn)品銷(xiāo)售以外貿(mào)為主，且主原料硫酸羥胺國(guó)內(nèi)沒(méi)有工業(yè)化生產(chǎn)裝置，基本上依賴(lài)進(jìn)口，使得生產(chǎn)企業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)能力受制于國(guó)際原料市場(chǎng)的影響。

隨著國(guó)際市場(chǎng)的需求快速增長(zhǎng)，我國(guó)企業(yè)也在相應(yīng)的加快甲氧胺鹽酸鹽的供應(yīng)能力，近兩年寧波歐迅化學(xué)新材料技術(shù)有限公司與淄博魯凈化工有限公司都分別上馬了年產(chǎn)2000噸與年產(chǎn)1000噸的項(xiàng)目，隨著國(guó)內(nèi)企業(yè)的項(xiàng)目紛紛投產(chǎn)，我國(guó)未來(lái)甲氧胺鹽酸鹽的產(chǎn)能仍將保持高速增長(zhǎng)。

2010-2014年我國(guó)甲氧胺鹽酸鹽產(chǎn)量預(yù)測(cè)圖

單位：噸

2010-2014年我國(guó)甲氧胺鹽酸鹽需求量預(yù)測(cè)圖

單位：噸

 

二代頭孢中既可口服又可注射用的品種少之又少，頭孢呋辛則是其中屈指可數(shù)的品種之一，在20世紀(jì)90年代初，該藥已成為世界暢銷(xiāo)抗感染藥物。在我國(guó)盡管遭受多次降價(jià)的沖擊，但由于療效顯著，臨床應(yīng)用受認(rèn)可，在醫(yī)院的使用仍然名列前茅。頭孢呋辛在華源市場(chǎng)的持續(xù)走高，一方面源于醫(yī)院抗生素市場(chǎng)品種更迭快速、競(jìng)爭(zhēng)非常激烈，頭孢呋辛已入市十幾年，利潤(rùn)正逐漸縮水，發(fā)改委的“降價(jià)令”使得頭孢呋辛利潤(rùn)更薄，在醫(yī)院招標(biāo)采購(gòu)環(huán)節(jié)不占有優(yōu)勢(shì)，這迫使頭孢呋辛的市場(chǎng)推廣重點(diǎn)開(kāi)始從醫(yī)院終端轉(zhuǎn)向了競(jìng)爭(zhēng)相對(duì)較小的批發(fā)零售市場(chǎng)；另一方面，頭孢呋辛在零售終端優(yōu)勢(shì)明顯。它療效可靠，1998年進(jìn)入國(guó)家醫(yī)保乙類(lèi)目錄，劑型眾多、可口服、可注射，而且不同劑型可聯(lián)合應(yīng)用，這些都進(jìn)一步帶動(dòng)了市場(chǎng)的快速攀升。

由此可見(jiàn)，旺盛的下游需求能力，將使甲氧胺鹽酸鹽的價(jià)格保持的高位運(yùn)行，同時(shí)甲氧胺鹽酸鹽的上游硫酸羥胺國(guó)內(nèi)的供應(yīng)力始終不足，依賴(lài)進(jìn)口，原材料的短缺也將使甲氧胺鹽酸鹽的價(jià)格相應(yīng)上漲。

2010-2014年我國(guó)甲氧胺鹽酸鹽價(jià)格指數(shù)預(yù)測(cè)

 略……

目前，國(guó)內(nèi)甲氧胺鹽酸鹽生產(chǎn)企業(yè)基本上是采用硫酸羥胺為主要原料的生產(chǎn)工藝，企業(yè)的生產(chǎn)能力較小，產(chǎn)品的生產(chǎn)成本較高，產(chǎn)品銷(xiāo)售以外貿(mào)為主，且主原料硫酸羥胺國(guó)內(nèi)沒(méi)有工業(yè)化生產(chǎn)裝置，基本上依賴(lài)進(jìn)口，使得生產(chǎn)企業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)能力受制于國(guó)際原料市場(chǎng)的影響。

甲氧胺鹽酸鹽、呋喃胺鹽外謀出路。甲氨胺鹽酸鹽、呋喃胺鹽是生產(chǎn)第三代頭孢類(lèi)抗生素頭孢呋辛的重要原料，而頭孢呋辛因療效顯著、副作用小，在近年的全球醫(yī)藥銷(xiāo)售排行榜中列頭孢類(lèi)抗生素的前列。由于該產(chǎn)品的合成技術(shù)比較復(fù)雜，因此國(guó)內(nèi)目前使用的主要以進(jìn)口產(chǎn)品為主。國(guó)內(nèi)廣東立國(guó)制藥等企業(yè)已經(jīng)開(kāi)始生產(chǎn)該產(chǎn)品，但是產(chǎn)量還是比較小。因此，目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的甲氧胺鹽酸鹽、呋喃胺鹽主要是以出口為主，每月出口量約有30～50噸。由于這兩種中間體的生產(chǎn)有一定的難度，因此國(guó)內(nèi)現(xiàn)在能夠大批量生產(chǎn)的廠(chǎng)家只有石家莊柏旗、浙江黃巖四方、浙江永寧等少數(shù)幾家藥廠(chǎng)。

隨著國(guó)內(nèi)制藥企業(yè)對(duì)頭孢呋辛生產(chǎn)技術(shù)的逐漸掌握，國(guó)內(nèi)市場(chǎng)對(duì)這兩種中間體的需求也將有一定的增加。

甲氧胺鹽酸鹽合成方法較多，按原料分有亞硫酸氫鈉法、氨法及羥胺法等。

1、亞硫酸氫鈉法

季永新以亞硝酸鈉為原料，與亞硫酸氫鈉和二氧化硫反應(yīng)制得羥胺亞硫酸鈉，經(jīng)硫酸二甲酯甲基化后，再水解、中和及蒸餾制得甲氧胺，所制得的甲氧胺經(jīng)鹽酸酸化、濃縮及真空干燥得甲氧胺鹽酸鹽。

2、氨法

高棟華等利用亞硝酸鈉、氨水和二氧化硫?yàn)樵辖?jīng)拉希克(Raschig)反應(yīng)先合成一定濃度的羥胺二磺酸鹽，再在一定的溫度和PH條件下，與硫酸二甲酯進(jìn)行甲基化反應(yīng)，然后水解得甲氧胺，將所制得的甲氧胺經(jīng)鹽酸酸化、濃縮及干燥后即得甲氧胺鹽酸鹽。

3、羥胺法

高棟華等利用鹽酸羥胺為原料制成了甲氧胺鹽酸鹽，據(jù)分析，采用這種合成方法，原料成本可下降35%~40%，且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

其合成方法是將鹽酸羥胺溶于混合有機(jī)溶劑內(nèi)，嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度和通氣速率，反應(yīng)結(jié)束后，蒸去有機(jī)溶劑得羥胺氧磺酸。將所制得的羥胺氧磺酸在乙腈或二甲基甲酰胺(DMF)溶劑中，在相轉(zhuǎn)移催化劑存在下，與過(guò)量的甲醇鈉反應(yīng)，然后調(diào)整PH≥10，蒸餾即得甲氧胺溶液，然后與鹽酸反應(yīng)，濃縮干燥即得甲氧胺鹽酸鹽。

另外，還可以以硫酸羥胺為原料，經(jīng)中和、甲基化、水解、成鹽及重結(jié)晶等工序而制得。略……