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藍(lán)寶石（Sapphire）晶體——最硬的氧化物晶體，是氧化鋁（Al2O3）最基本的單晶形態(tài)。它具有高強(qiáng)度、高硬度，耐高溫、耐磨擦、耐腐蝕，透光性能好、電絕緣性能優(yōu)良等一系列優(yōu)良的理化特性。因此，可廣泛用于國(guó)防、科研、民用工業(yè)等各種要求苛刻的領(lǐng)域。

藍(lán)寶石晶體的主要性質(zhì)：

1、耐磨、高硬度，耐腐蝕，磨擦系數(shù)小，是精密儀表機(jī)械軸承的理想材料；

2、耐磨、高硬度，耐腐蝕，透光性能優(yōu)良，因此也是高級(jí)手表首選的表蓋材料；

3、高強(qiáng)度、耐腐蝕、高熱導(dǎo)率、高熱導(dǎo)率、高透光特性及寬透光波段（從近紫外到7um中紅外波段），是理想的窗口材料和光學(xué)元件材料；

4、電絕緣性能優(yōu)良，六方對(duì)稱結(jié)構(gòu)，化學(xué)性能穩(wěn)定，是極好的半導(dǎo)體、超導(dǎo)襯底材料（漏電容和寄生電容小）；

5、藍(lán)寶石C面與Ⅲ-Ⅴ和Ⅱ-Ⅵ族沉積薄膜之間的晶格常數(shù)失配率?。ㄅcGaN之間失配率小于4％），因此，是目前GaN藍(lán)光LED與LD最主要的外延基片材料。

 

五十年代未，為了發(fā)展我國(guó)的精密儀器儀表工業(yè)，從原蘇聯(lián)引進(jìn)了焰熔法合成剛玉寶石的設(shè)備和技術(shù)，六十年代投產(chǎn)后，主要用于手表軸承工業(yè)。我國(guó)進(jìn)行水熱法生長(zhǎng)水晶的研究工作，始于1958年。到六十年代中期，合成水晶的研究進(jìn)入中試階段。由于合成水晶的性能優(yōu)良，電子工業(yè)和光學(xué)儀器工業(yè)需求量很大，并且珠寶行業(yè)對(duì)水晶制品也有不斷增長(zhǎng)的需求量，促進(jìn)了水熱法生長(zhǎng)水晶的發(fā)展，1995年的年產(chǎn)量達(dá)1400噸。

1961年起，我國(guó)開(kāi)始自行設(shè)計(jì)和制造合成金剛石用的高壓設(shè)備，1963年投產(chǎn)，到八十年代末，我國(guó)有300余家合成金剛石的廠家，新生產(chǎn)的產(chǎn)品對(duì)寶石加工業(yè)、石材開(kāi)采業(yè)、道路施工業(yè)和尖端科技的發(fā)展起了很大的作用。

1982年，我國(guó)開(kāi)始研究合成立方氧化鋯的生產(chǎn)技術(shù)（冷坩堝熔殼法），1983年投產(chǎn)。1987年，水熱法合成祖母綠技術(shù)在廣西寶石研究所開(kāi)始研究，1989年底完成研究工作。1994年，廣西寶石研究所用水熱法生長(zhǎng)紅寶石獲得成功，現(xiàn)在正處在穩(wěn)定工藝條件，準(zhǔn)備投產(chǎn)之中。

1998年4月，我國(guó)浙江試制尖晶石成功并投入生產(chǎn)，可滿足供應(yīng)以藍(lán)色為主的八個(gè)品牌。在藍(lán)寶石晶體的研發(fā)生產(chǎn)方面，深圳的企業(yè)正在打破國(guó)際上藍(lán)寶石晶體襯底基片制備核心技術(shù)的壟斷，具有較強(qiáng)的實(shí)力，深圳淼浩公司的“藍(lán)寶石襯底晶體產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)關(guān)鍵技術(shù)”，也被國(guó)家科技部列入“十五”期間“863”計(jì)劃新型光電子材料研究課題；

2002年，GaN LED基片的大尺寸藍(lán)寶石晶體已在秦皇島華博晶體技術(shù)有限公司投入批量生產(chǎn)，實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化。這是我國(guó)特種晶體材料研發(fā)取得的又一大突破，是該領(lǐng)域的重大革命。2003年，中科院上海光機(jī)所研究人員用獨(dú)特的專利技術(shù)——導(dǎo)向溫梯法生長(zhǎng)的大尺寸藍(lán)寶石晶體研究取得了重大突破：晶體尺寸大于４英寸、４個(gè)測(cè)試晶體性能的關(guān)鍵指標(biāo)均達(dá)到國(guó)際水平。略……

隨著未來(lái)我國(guó)人造藍(lán)寶石新項(xiàng)目的陸續(xù)上馬和舊有生產(chǎn)線的技術(shù)改進(jìn)，我國(guó)人造藍(lán)寶石產(chǎn)量將以每年15%-20%的速度遞增。

2011-2015年藍(lán)寶石晶體材料械產(chǎn)量預(yù)測(cè)圖

單位：噸

 

2011-2015年藍(lán)寶石晶體材料械市場(chǎng)需求預(yù)測(cè)圖

單位：噸

 

隨著我國(guó)大規(guī)模的上馬光伏光電產(chǎn)業(yè)，以及同時(shí)高速增長(zhǎng)的制造業(yè)需求與民眾珠寶消費(fèi)需求，我國(guó)人造藍(lán)寶石的需求量將大幅增長(zhǎng)。略……

一、經(jīng)濟(jì)環(huán)境分析

2005年-2010年3季度我國(guó)GDP增長(zhǎng)變化圖

初步測(cè)算，前三季度國(guó)內(nèi)生產(chǎn)總值268660億元，按可比價(jià)格計(jì)算，同比增長(zhǎng)10.6%，比上年同期加快2.5個(gè)百分點(diǎn)。分季度看，一季度增長(zhǎng)11.9%，二季度增長(zhǎng)10.3%，三季度增長(zhǎng)9.6%。分產(chǎn)業(yè)看，第一產(chǎn)業(yè)增加值25600億元，增長(zhǎng)4.0%；第二產(chǎn)業(yè)增加值129325億元，增長(zhǎng)12.6%；第三產(chǎn)業(yè)增加值113735億元，增長(zhǎng)9.5%。

二、政策、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)

1、2009年1月3日中華民國(guó)經(jīng)濟(jì)部技術(shù)處發(fā)布：兆晶科技(主導(dǎo))投入LED藍(lán)寶石晶圓技術(shù)研發(fā)的計(jì)劃。

兆晶科技股份有限公司主導(dǎo)開(kāi)發(fā)之LED(發(fā)光二極管)藍(lán)寶石晶圓技術(shù)，擬成長(zhǎng)直徑11英寸，重量60~80公斤級(jí)之大尺寸藍(lán)寶石晶體，并針對(duì)其后鉆取、切割、研磨、拋光技術(shù)進(jìn)行開(kāi)發(fā)，以期制作出6英寸藍(lán)寶石晶圓。預(yù)計(jì)計(jì)劃完成后將可提供低價(jià)及大尺寸之藍(lán)寶石基板，可協(xié)助提升國(guó)內(nèi)LED及雷射應(yīng)用市場(chǎng)，并可彌補(bǔ)國(guó)內(nèi)LED及LCD(Liquid-Crystal Display，液晶顯示器)產(chǎn)業(yè)鏈最上游原料缺口，預(yù)計(jì)節(jié)省進(jìn)口晶體成本每年可達(dá)新臺(tái)幣9.6億元。

2、關(guān)于藍(lán)寶石晶體的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)：

1）GB/T 13843-1992《藍(lán)寶石單晶拋光襯底片》，規(guī)定了生長(zhǎng)硅的高純藍(lán)寶石單晶拋光襯底片的技術(shù)要求、測(cè)試方法、檢驗(yàn)規(guī)則。適用于制備半導(dǎo)體器件的生長(zhǎng)硅的高純藍(lán)寶石單晶拋光襯底片。

2）GB/T 14015-1992《硅--藍(lán)寶石外延片》，規(guī)定了藍(lán)寶石襯底上生長(zhǎng)的單晶硅外延片的技術(shù)要求、測(cè)試方法、檢驗(yàn)規(guī)則。適用于半導(dǎo)體器件用藍(lán)寶石襯底上生長(zhǎng)的單晶硅外延片。

三、社會(huì)環(huán)境

社會(huì)環(huán)境一定時(shí)期整個(gè)社會(huì)發(fā)展的一般狀況。主要包括社會(huì)道德風(fēng)尚，文化傳統(tǒng)，人口變動(dòng)趨勢(shì)，文化教育，價(jià)值觀念，社會(huì)結(jié)構(gòu)等。各國(guó)的社會(huì)與文化對(duì)于企業(yè)的影響不盡相同。

我國(guó)人口眾多，為藍(lán)寶石行業(yè)發(fā)展提供了豐富的勞動(dòng)力資源。

四、技術(shù)環(huán)境

一直以來(lái)，日本日亞公司壟斷了大部分藍(lán)寶石襯底的供應(yīng)，而美國(guó)Cree公司則是唯一能夠提供商用SiC襯底的企業(yè)。用Si作為襯底生長(zhǎng)GaN基LED是業(yè)界寄予厚望的一個(gè)技術(shù)路徑，但因?yàn)榇嬖诓牧鲜湟瘕斄选l(fā)光效率低、工作電壓高、可靠性差等諸多難以克服的困難，一直沒(méi)有得到真正的商業(yè)化。

藍(lán)寶石是目前主流的襯底材料，但其硬度很高（僅次于金剛石），加工過(guò)程中鉆取、切割、研磨的工藝難度大、效率很低，且因藍(lán)寶石襯底片要求表面光潔度在納米級(jí)以上，研磨尤其困難。外延片生長(zhǎng)主要依靠生長(zhǎng)工藝和設(shè)備。制造外延片的主流方法是采用金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積（MOCVD），但即使是這種“最經(jīng)濟(jì)”的方法，其設(shè)備制造難度也非常大，國(guó)際上只有德國(guó)、美國(guó)、英國(guó)、日本等少數(shù)國(guó)家中數(shù)量非常有限的企業(yè)可以進(jìn)行商業(yè)化生產(chǎn)，設(shè)備非常昂貴，一臺(tái)24片機(jī)器的價(jià)格高達(dá)數(shù)千萬(wàn)元（當(dāng)前價(jià)格約300萬(wàn)美元）。

 

一、藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法及特點(diǎn)

迄今人工生長(zhǎng)藍(lán)寶石的研究已有100多年的歷史。在此期間，為了適應(yīng)科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和工業(yè)生產(chǎn)對(duì)于藍(lán)寶石晶體質(zhì)量、尺寸、形狀的特殊要求，為了提高藍(lán)寶石晶體的成品率、利用率以及降低成本，對(duì)藍(lán)寶石的生長(zhǎng)方法及其相關(guān)理論進(jìn)行了大量的研究，成果顯著。至今已發(fā)明了多種生長(zhǎng)方法，如焰熔法、懸浮區(qū)熔法、提拉法、導(dǎo)模法、坩堝移動(dòng)法、溫度梯度法、熱交換法、泡生法和冷心放肩微量提拉法等，其中尤以實(shí)用價(jià)值大、發(fā)展前景好的，如提拉法、溫度梯度法、熱交換法、泡生法和冷心放肩微量提拉法等發(fā)展更為迅速。

1、提拉法(CZ)

從熔體中提拉生長(zhǎng)晶體的方法為Czochralski于1918年首創(chuàng)，自1964年P(guān)oladino和Rotter首先應(yīng)用到藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)中，成功生長(zhǎng)出質(zhì)量較高的藍(lán)寶石晶體。

該方法主要特點(diǎn)：

1）在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中，可以方便的觀察晶體的生長(zhǎng)情況；

2）晶體在自由液面生長(zhǎng)，不受坩堝的強(qiáng)制作用，可降低晶體的應(yīng)力；

3）可以方便的使用所需取向籽晶和“縮頸”工藝，有助于以比較快的速率生長(zhǎng)較高質(zhì)量的晶體，晶體完整性較好；

4）晶體、坩堝轉(zhuǎn)動(dòng)引起的強(qiáng)制對(duì)流和重力作用引起的自然對(duì)流相互作用，使復(fù)雜液流作用不可克服，易產(chǎn)生晶體缺陷；

5）機(jī)械擾動(dòng)在生長(zhǎng)大直徑晶體時(shí)容易使晶體產(chǎn)生缺陷。

2、溫度梯度法(TGT)

溫度梯度法是由我國(guó)周永宗等人于1980年首先實(shí)現(xiàn)的一種以定向籽晶誘導(dǎo)單晶生長(zhǎng)的垂直溫度梯度法。

該方法主要特點(diǎn)：

1）晶體生長(zhǎng)時(shí)溫度梯度與重力方向相反，并且坩堝、晶體和加熱體都不移動(dòng)，晶體生長(zhǎng)界面穩(wěn)定、無(wú)機(jī)械擾動(dòng)、浮力對(duì)流??；

2）晶體生長(zhǎng)以后，由熔體包圍，仍處于熱區(qū)，可精確控制其冷卻速率，減小熱應(yīng)力；

3）晶體生長(zhǎng)時(shí)，固液界面處于熔體包圍之中，熱擾動(dòng)在到達(dá)固液界面之前可以被減小乃至排除，界面上可獲得均勻的溫度梯度；

4）生長(zhǎng)更大尺寸的晶體時(shí)，難于創(chuàng)造良好的溫場(chǎng)環(huán)境，晶體易炸裂；

5）晶體坯料需要分別進(jìn)行高溫氧化、還原氣氛的退火處理，坯料的后續(xù)處理工藝比較復(fù)雜。

3、熱交換法(HEM)

熱交換法是一種為了生長(zhǎng)大尺寸藍(lán)寶石而發(fā)明的晶體生長(zhǎng)技術(shù)。1970年Schmid和Viechnicki首先運(yùn)用熱交換法生長(zhǎng)出大塊的藍(lán)寶石晶體。

該方法主要特點(diǎn)：

1）溫度梯度分布與重力場(chǎng)相反，坩堝、晶體和熱交換器皆不移動(dòng)，晶體生長(zhǎng)界面穩(wěn)定、無(wú)機(jī)械擾動(dòng)、浮力對(duì)流小；

2）晶體生長(zhǎng)后仍保持在熱區(qū)，控制氦氣流量可使溫度由結(jié)晶溫度緩慢均勻降低，實(shí)現(xiàn)原位退火

3）固液界面處在熔體包裹中，熱擾動(dòng)在到達(dá)固液界面之前可以被減小乃至排除，界面上可獲得均勻的溫度梯度；

4）熱交換法最適合生長(zhǎng)各種形狀和尺寸的藍(lán)寶石晶體；

5）晶體生長(zhǎng)周期長(zhǎng)、需要大量氦氣作冷卻劑，成本高。

熱交換法主要在美國(guó)得到應(yīng)用和發(fā)展，美國(guó)Crystal Systems公司用熱交換法生長(zhǎng)藍(lán)寶石晶體已有30多年的歷史，代表了國(guó)際最高水平。

4、泡生法(Kyropoulos)

泡生法是Kyropoulos于1926年首先提出并用于晶體的生長(zhǎng)，此后相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)間內(nèi)，該方法都是用于大尺寸鹵族晶體、氫氧化物和碳酸鹽等晶體的制備與研究。上世紀(jì)六七十年代，經(jīng)前蘇聯(lián)的Musatov改進(jìn)，將此方法應(yīng)用于藍(lán)寶石單晶的制備。該方法生長(zhǎng)的單晶，外型通常為梨形，晶體直徑可以生長(zhǎng)到比坩鍋內(nèi)徑小10～30mm的尺寸。

該方法主要特點(diǎn)：

1）在整個(gè)晶體生長(zhǎng)過(guò)程中，晶體不被提出坩堝，仍處于熱區(qū)。這樣就可以精確控制它的冷卻速度，減小熱應(yīng)力；

2）晶體生長(zhǎng)時(shí)，固液界面處于熔體包圍之中。這樣熔體表面的溫度擾動(dòng)和機(jī)械擾動(dòng)在到達(dá)固液界面以前可被熔體減小以致消除；

3）選用軟水作為熱交換器內(nèi)的工作流體，相對(duì)于利用氦氣作冷卻劑的熱交換法可以有效降低實(shí)驗(yàn)成本；

4）晶體生長(zhǎng)過(guò)程中存在晶體的移動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)，容易受到機(jī)械振動(dòng)影響。

泡生法主要在俄羅斯得到廣泛的應(yīng)用和發(fā)展。

5、冷心放肩微量提拉法(SAPMAC)

冷心放肩微量提拉法(Sapphire growth technique with micro-pulling and shoulder-expanding at cooled center，SAPMAC)是哈爾濱工業(yè)大學(xué)復(fù)合材料與結(jié)構(gòu)研究所在對(duì)泡生法和提拉法改進(jìn)的基礎(chǔ)上發(fā)展而來(lái)的用于生長(zhǎng)大尺寸藍(lán)寶石晶體的方法。晶體生長(zhǎng)系統(tǒng)主要包括控制系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱體、冷卻系統(tǒng)和熱防護(hù)系統(tǒng)等。SAPMAC法生長(zhǎng)的單晶，外型通常為梨形，晶體直徑可以生長(zhǎng)到比坩鍋內(nèi)徑小10～30mm的尺寸。籽晶被加工成劈形，利用籽晶夾固定在熱交換器底部。熱交換器可以完成籽晶的固定、晶體的轉(zhuǎn)動(dòng)和提拉，以及熱交換器、晶體和熔體之間熱量的交換作用。加熱體、冷卻系統(tǒng)和熱防護(hù)系統(tǒng)協(xié)同作用，為晶體生長(zhǎng)提供一個(gè)均勻、穩(wěn)定、可控的溫場(chǎng)。根據(jù)晶體生長(zhǎng)所處的引晶、放肩、等徑和退火及冷卻階段的特點(diǎn)，通過(guò)調(diào)節(jié)熱交換器中工作流體的溫度、流量，加熱溫度(加熱體所能提供的坩堝外壁環(huán)境溫度)可以精確控制晶體/熔體中溫度梯度，熱量傳輸，完成晶體生長(zhǎng)。

該方法主要特點(diǎn)：

1）通過(guò)冷心放肩，保證了大尺寸晶體生長(zhǎng)，整個(gè)結(jié)晶過(guò)程晶向遺傳特性良好，晶體品質(zhì)優(yōu)良；

2）通過(guò)高精度的能量控制配合微量提拉，使得在整個(gè)晶體生長(zhǎng)過(guò)程中無(wú)明顯的熱擾動(dòng)，缺陷可能萌生的幾率較其它方法明顯降低；

3）由于只是微量提拉，減少了溫場(chǎng)擾動(dòng)，使溫場(chǎng)更均勻，從而保證了晶體生長(zhǎng)的成品率；

4）在整個(gè)晶體生長(zhǎng)過(guò)程中，晶體不被提出坩堝，仍處于熱區(qū)。可以精確控制它的冷卻速度，減少熱應(yīng)力；

5）適合生長(zhǎng)大尺寸晶體，材料綜合利用率是泡生法的1.2倍以上；

6）選用水作為熱交換器內(nèi)的工作流體，晶體可以實(shí)現(xiàn)原位退火，較其它方法能夠縮短試驗(yàn)周期、降低成本。

綜上所述，藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法不僅幾乎覆蓋了全部的晶體生長(zhǎng)技術(shù)，而且其中HEM、TGT及SAPMAC等晶體生長(zhǎng)方法主要是針對(duì)藍(lán)寶石晶體而發(fā)明的，均具有各自的獨(dú)到之處。CZ法以生長(zhǎng)3英寸藍(lán)寶石晶體為主，HEM、TGT、Kyropoulos、SAPMAC法以生長(zhǎng)4英寸以上圓柱狀晶體為主，其晶體生長(zhǎng)特點(diǎn)如表所示。

藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)方法特點(diǎn)比較

 

 

二、藍(lán)寶石晶體基片的拋光液的研制及加工工藝

1、工藝特點(diǎn)：

Al2O3晶體基片由于硬度高及本身結(jié)構(gòu)的原因，以及引進(jìn)加工設(shè)備所附帶工藝的影響，基本是以物理研磨為主的加工工藝，各種磨料是進(jìn)口的。

物理拋光工藝即是從顆粒較大的金剛石研磨料開(kāi)始研磨，經(jīng)多次研磨，每次都遞減金剛石的顆粒度，直至到合適于工藝要求的微粒金剛石粉，將藍(lán)寶石晶體基片加工成符合工藝要求的襯底晶片來(lái)。

使用國(guó)產(chǎn)設(shè)備和國(guó)產(chǎn)磨料，Al2O3晶體基片加工工藝采用物理研磨和化學(xué)拋光的加工工藝方法，全部國(guó)產(chǎn)化，從而降低了加工成本。其特點(diǎn)是：前半部工藝為物理研磨工藝（分別為粗磨和精磨），而后半部工藝為化學(xué)拋光工藝（分別為粗拋和精拋）。

2、工藝流程：

Al2O3的本身結(jié)構(gòu)、性質(zhì)及硬度，根據(jù)國(guó)內(nèi)設(shè)備及研磨材料，以及在此基礎(chǔ)上研制的白寶石晶體基片拋光液的本身特點(diǎn)，藍(lán)寶石晶體基片的加工工藝流程如下：

Al2O3晶體基片的拋光液的加工工藝

以上工藝視Al2O3晶體基片本身的情況，可減少研磨工序的次數(shù)，加工時(shí)間大致8小時(shí)。研磨5小時(shí)，每道研磨工序大致1小時(shí)左右。粗磨時(shí)可減少時(shí)間。精磨時(shí)，可適當(dāng)增加時(shí)間。拋光3小時(shí)，其中：粗拋光工序2小時(shí)，精拋光工序1小時(shí)。

3、工藝效果：

利用該工藝進(jìn)行Al2O3晶體基片加工，Al2O3晶體基片表面光亮、疏水性好，無(wú)劃痕，無(wú)凹坑、無(wú)云霧狀、無(wú)弧坑、波紋和桔皮。在400倍顯微鏡下觀察，晶片襯底良好，達(dá)到了工藝要求。

在國(guó)產(chǎn)的設(shè)備上，采用國(guó)產(chǎn)研磨拋光材料來(lái)加工Al2O3晶體基片是國(guó)內(nèi)一些加工Al2O3晶體基片廠家的要求。該工藝提供了這方面要求的一個(gè)可行工藝流程，并得到了初步的認(rèn)可。略……