在工業(yè)迅速發(fā)展的今天,水環(huán)境內的有機污染問題愈加嚴重,有機污染物存有生物積累性及“三致”作用,這都將嚴重影響人體健康,污染環(huán)境,這就要求必須加大 研究 有機污染物檢測技術的力度。樣品前處理、儀器檢測為有機污染物監(jiān)測的主要方法,在有機污染物監(jiān)測中樣品前處理技術極為關鍵。
1.有機污染物前處理現(xiàn)狀
液固萃取方式為常用的樣品有機物前處理方法,是指在不同溶劑內通過有機物的具體溶解度,提取出待測有機物,索氏提取為早期傳統(tǒng)方式,隨著科學技術的不斷提升,產生了大量萃取技術,如超聲萃取、微波萃取等,但仍有機溶劑用量較大,萃取時間過長,且沒有萃取效率較低。
在水資源監(jiān)測中,因其具有較多采樣點、較大樣品數(shù)量及較強時效性,尤其是在應急監(jiān)測環(huán)節(jié),如選取以上方式進行處理,已經與高效、經濟進行水環(huán)境監(jiān)測的現(xiàn)代化需求不符。為更好地提升檢測質量,本文選用快速溶劑萃取法進行監(jiān)測,相比其他方式,其具有有機溶劑用量小、速度快速及高回收率等優(yōu)勢。目前,在水環(huán)境固相物質,如底泥、土壤等的揮發(fā)性、半揮發(fā)性及持久性有機物 分析 、監(jiān)測中得到了廣泛應用。
2.快速溶劑萃取技術 分析
技術原理:第一,溫度升高。提高溫度對基體效應的遏制極為有利,能夠進行動力學的快速解析,減小溶劑粘度,加快溶劑分子擴散到基體內的速度,最終實現(xiàn)萃取效率提升的目的。50℃~200℃為此儀器的允許溫度范圍,75℃~125%為一般溫度范圍,針對一般污染物通常會選用100℃。
在高壓情況下進行加熱,需保證10min為最低高溫時間段,試驗表明不具備顯著的熱降解現(xiàn)象,可用做萃取樣品內極易發(fā)揮的成分。第二,壓力增加。伴隨壓力的不斷增加,也會提升液體的沸點,在高溫情況下,壓力增加將導致溶劑處于液體,且迅速布滿萃取池,與氣體溶解溶質能力相比,液體溶解溶質的能力更大,進而對萃取效率大幅度提升,且降低容易揮發(fā)的物質的揮發(fā)性,提高系統(tǒng)的能力及安全。
1000到300psi為此儀器允許壓力范圍,通常將1500psi作為最常使用壓力。第三,多次循環(huán)。按照“少量多次”的萃取原理,在萃取環(huán)節(jié)通過新鮮溶劑的若干次靜態(tài)循環(huán),逐步靠近動態(tài)循壞,進而實現(xiàn)萃取效率提升,通常循壞數(shù)量為2到3個,既能實現(xiàn)萃取目的。
操作過程:
(1)準備樣品。于萃取效率而言,如樣品含水將大大降低其效率,為此在萃取前期必須采取措施進行干燥,如自然風干、干燥劑添加等,不得選取硫酸鈉(高溫下易凝結)。樣品選擇時,要求選取表面積較大的顆粒,這樣才能提高萃取效率,同時要求必須對顆粒進行研磨,確保在0.5mm以下控制其粒徑,如樣品屬于聚合體,要求在低溫下進行,如液體氮處于溫度較低的狀態(tài)下,需先摻加添加劑再進行研磨。萃取環(huán)節(jié)還需將分散劑摻入,如海砂、硅藻土等較細的顆粒,只有這樣才能達到萃取效率提升的目的。(2)選取萃取劑。于目標化合物萃取而言,萃取劑的選擇是否合理極為關鍵。在快速溶劑萃取法內通常可選取有機試劑、水和緩沖溶劑等,不得選取鹽酸、硫酸等強酸。按照相似相溶原理,萃取劑的極性必須與目標化合物極為相似,極性溶劑不同的混合物能夠萃取各類化合物,一般選取二氯甲烷、石油醚等作為溶劑使用。(3)技術特點。在充滿樣品的萃取池泵入溶劑,通過幾分鐘溫度、壓力增加后,萃取池加熱后將其內萃取物向收集瓶內輸運,隨后進行凈化、脫水及濃縮作業(yè),為色譜 分析 提供依據(jù)。
適用范圍:快速溶劑萃取法往往用于萃取固體物質,如底泥等中酸性、堿性或中性物質檢測,目前使用最多的為水環(huán)境有機氯、有機磷農藥等萃取。
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