慧聰表面處理網(wǎng)訊：石墨烯具有獨特的納米片層結構以及優(yōu)異的導電性、力學性能和阻隔性能，是近年來復合材料（涂層）領域的 研究 熱點。然而，石墨烯由于其高比表面積和層間作用力使其在高分子樹脂基體中易發(fā)生團聚，無法充分發(fā)揮石墨烯單層或少層的優(yōu)異特性，限制了其在很多領域中的應用。
中科院寧波材料所海洋功能材料團隊王立平 研究 員與趙海超 研究 員指導的有機功能涂層小組，一直致力于石墨烯的化學和物理改性以及石墨烯多功能復合涂層的制備與 研究 。該團隊基于石墨烯與導電聚合物間的π-π相互作用，通過可控聚合制備可溶性導電聚合物并結合超聲分散實現(xiàn)石墨烯的液相剝離，其在常規(guī)涂料用有機溶劑中的分散濃度達5mg/mL，剝離后的石墨烯片層平均厚度在2-3nm（圖1）。通過導電聚合物對涂層基底的鈍化作用和石墨烯二維納米片層結構的屏蔽和自潤滑效應，僅添加少量剝離的石墨烯（0.5%）環(huán)氧復合涂層的耐腐蝕性、潤滑性和耐磨性都得到了大幅提高。相關工作已發(fā)表在碳材料領域權威期刊（Carbon,2017,114,356–366）并申請了國家發(fā)明專利（申請?zhí)枺?016110098128）。
石墨烯的疏水性使其在水和水性樹脂中的分散難以實現(xiàn)。該團隊通過微乳液聚合制備了水溶性的導電聚合物乳膠納米粒子作為石墨烯的插層劑（圖3），實現(xiàn)了石墨烯二維納米片在水性樹脂中穩(wěn)定分散，制備的水性環(huán)氧涂層，由于石墨烯在基體中形成物理阻隔層延長腐蝕介質的擴散路徑，減緩腐蝕；導電聚合物能夠使金屬表面生成致密的鈍化膜，抑制腐蝕，協(xié)同提高復合涂層的耐腐蝕性，并通過掃描振動電極技術(SVET) 研究 表明涂層具有自修復性能（圖4）。相關工作發(fā)表在ACSAppliedMaterial&Interfaces上。
雜化復合涂層的腐蝕防護機理與耐腐蝕性 研究
上述 研究 工作獲得中科院“百人計劃”（Y60707WR04）、中科院前沿科學 研究 計劃（QYZDY-SSW-JSC009），浙江省 慧聰表面處理網(wǎng)訊：過去幾十年間，激光打標產業(yè)取得了顯著的發(fā)展?，F(xiàn)在，全球已經有大量服務于各個 行業(yè) 的激光打標系統(tǒng)供應商。這個市場最重要的變化是推出了低功率脈沖光纖激光器，現(xiàn)在已經發(fā)展到幾乎每個供應商都能在其產品供給范圍內提供這類光纖激光打標設備。
這些激光器的波長通常屬于1070nm左右的近紅外（NIR）范疇，非常適用于多數(shù)金屬產品的打標，因為與波長較長的CO2激光器相比，這種波長的反射率更低。
但即便在這一波長范圍內，不同金屬打標的難易也不盡相同。鋁、銅及其合金被廣泛用于幾乎每個 行業(yè) ，這些材料均可采用激光打標，但想在低熱條件下在這類金屬上打出肉眼清晰可見的深色標記，有時依然會有難度。另外，一種已證實的技術表明，高透射材料通?？稍诓慌c意外非線性特性相關的脈沖寬度內以最低損傷完成打標和表面毛化處理等加工。
激光表面處理
在廣泛的工業(yè)激光材料加工領域，激光表面加工這一術語通常被用于描述一系列采用連續(xù)波（CW）、功率為數(shù)千瓦的近紅外激光源的加工活動。然而，以上工藝與本文所描述的可被視作為微米和納米級表面應用的技術完全不同。采用短脈沖皮秒（10-12）和飛秒（10-15）超快激光器的許多工藝已經確定，也有許多相關內容的發(fā)表。
這些工藝的主要缺點是：即便屬于這類激光器門類中的低功率系列產品，它們的投資與運行成本仍然很高。由于加工速度通常取決于激光器的平均功率，對于大多數(shù)工業(yè)激光用戶而言，實際表面覆蓋率條件下的激光加工成本可能太高。
最近，成熟的納秒級脈沖光纖激光器的脈寬范圍已擴展到亞納秒級，隨之而來的是以數(shù)量級增加的峰值功率能力。這使開發(fā)出一種采用具成本效益的長皮秒激光源的新型激光表面加工工藝成為了可能。
雖然這些技術通常被稱為激光表面處理，從機械角度來看，這些工藝與激光打標息息相關，因為它們局限于對部件的表面處理，通常需要結合采用激光消融與熔融工藝。圖1嘗試著用 行業(yè) 廣為接受的術語以及所涉及的主要物理機制，來對這種范圍廣泛的工藝進行分類。
激光表面毛化處理與激光打標 分析
通過一定方式改變激光打標表面區(qū)域，使之與未打標區(qū)域形成視覺上的對照，激光標記具有重要的應用。
筆式表面輪廓儀也許是測量相關數(shù)據(jù)最有名、應用最廣泛的技術，因此，選用了該技術對激光處理進行初步評估。表面形態(tài)學對更普遍的表面特性與形狀進行定性、定量描述，成像技術在這里更為有用。因而，選用了共聚焦激光掃描顯微鏡的二維和三維圖像。
先進的分光光度計被廣泛應用于量化表面顏色。通過對從可見光譜上的多點表面上的反射光進行 分析 能夠實現(xiàn)這一目標，無論是否包含高光元素，都可形成反映各表面特性的獨特反射曲線。這些儀器也被廣泛用于測量表面的L*值或表面顏色的深淺。現(xiàn)在，這種技術是量化激光對各種消費品的打標效用時必不可少的工具。這些反射曲線和L*值被用來量化高峰值功率、短脈沖型光纖激光器（圖2）在鋁、銅和玻璃這三種具有挑戰(zhàn)性的材料上的效用。
01鋁金屬的激光表面毛化處理
對于鋁質材料來說，其自然氧化層具有吸濕性，且厚度會隨時間增大。所以，去除這層粗糙的受污染的氧化層，以暴露下層鋁材，可能足以形成充足的對比度。另一個比較復雜的因素是，下層鋁材的熔融或消融程度會顯著影響標記的外觀。
仔細調整激光器的參數(shù)，可以產生更為光亮的表面，以展現(xiàn)出對比度提高的熔融效果。通過使用~1mJ的脈沖能量，可以在鋁材上形成色澤較深、氧化程度高的表面，但是，如果想要獲得低的L*值，同時又能夠獲得堅固的、非易碎型的表面，使得標記的外觀不會隨著觀察角度的變化而改變，則需要對工藝進行仔細的控制。提高消融水平以形成微粗糙表面，也可以獲得顏色更深、吸收性較高、L*值較大的表面（圖3）。所顯示的表面尺寸均<10μm，表面粗糙度（Ra）遠低于<5μm。
從鋁表面去除陽極化涂層是一種廣泛使用的技術，相同的規(guī)則也適用于在基板上應用激光——熔融性強便意味著能夠產生更具反射效果的表面。不管是裸鋁材還是陽極化鋁材，打標速度均達到1-2m/s的高水平。最近，已經開發(fā)出在特定陽極化涂層上的激光打標技術，使用低納秒、亞納秒光纖激光器可以獲得<30的L*值，盡管其打標速度比上述方式要低得多。
02銅金屬的激光表面毛化處理
對銅金屬進行激光拋光以形成對比是相對較為熟知的方法，但是，因為這種金屬與生俱來具有的高反射率，要獲得深色的標記通常會更具難度。IPG光子公司硅谷技術中心（SVTC）開發(fā)出了這類技術，可在銅質材料表面產生L*值<30的深色表面。
如圖5所示，通過與拋光前的表面粗糙度對比，可以看出經激光處理表面的粗糙度差異（<1μmRa）。但表面結構更為復雜，表面區(qū)域得到了極大改善，從而形成了高吸收性表面。這從圖4可以看出。
圖5最右側部分是未經激光處理的拋光區(qū)域，左側則是激光處理過的區(qū)域。這些特征與鋁質材料上形成的特征相比，要小一個數(shù)量級（圖3）。所獲得的表面結構支持了非線性、等離子控制過程的假設，而不是傳統(tǒng)的熱去除材料的過程。進一步的相關證據(jù)是，同樣的激光參數(shù)可用于處理20μm厚的銅箔，而不會造成材料變形，盡管使用的是平均功率為28.5W的亞納秒激光器。
03玻璃的激光表面毛化處理或打標
出乎意料的是，與用于銅質材料幾乎相同的參數(shù)也可應用于無涂層硼硅酸鹽玻璃上下層表面的打標。這進一步支持了有關非線性吸收是由于高峰值功率光纖激光器的影響而產生的假說。檢查劃片區(qū)，可以看到“龜裂”情況非常有限，裂紋<10μm，表面粗糙度<5μmRa。圖6顯示了低倍鏡下的劃線及非開裂狀況。
這個過程中最有趣的結果如圖7所示。其中，玻璃表面的反射率可以通過改變掃描參數(shù)進行嚴密控制。
討論及總結
本文探索了如何量化激光打標和表面毛化處理，并使用這些技術對鋁材進行激光打標。對更具挑戰(zhàn)性的銅材和無涂層玻璃表面進行打標的技術表明，未來還將會有適用于范圍更廣泛的表面結構的工藝應用出現(xiàn)。
銅金屬之間或與其它金屬之間的激光焊接一直是低功率熱傳導焊接領域的一項難題，這是因為同時存在固有的高反射率和擴散系數(shù)，以及不一致的原生表面氧化層。事實表明，這種深色打標技術在焊接銅時，可以提高一致性。作為正在進行的 研究 的一部分，通過激光束來改善和規(guī)范表面吸收性，這些精細構造也可以提高銅或鋁與其它不同金屬之間的結合。
在相關案例中，采用了同樣的亞納秒激光器對金屬進行激光預處理，以便其隨后可與透射性聚合物粘合在一起。激光清潔表面所具有的優(yōu)勢，例如因激光預處理導致的表面積增加以及局部的激光加熱，促使特定金屬-聚合物組合的結合可輕松達到基材的強度水平。石墨烯重大科技專項（2015C01SA790002）以及浙江省自然科學基金（Y16B040008）的資助。
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